2.3 绿茶提取物对兔小肠刷状缘囊泡葡萄糖转运活性的影响响绿茶提取物剂量依赖性降低兔小肠刷状缘囊泡的葡萄糖转运活性,其IC50值为3.5g/L。
配对T检验结果(表8)显示,两个方法得到的fbn值的相关系数为0.997,显著性sig.=0.00(0.05),两者高度正相关。配对样本检验的sig.(双尾)=0.006(0.05),t=4.629,虽然两种方法测定的烟碱总量偏差均在10%以内,但也存在一定的显著性差异。
对两种方法测定的烟碱总量进行Shapiro-Wilk检验,加和总量显著性sig.=0.294(0.05),测定总量显著性sig.=0.537(0.05),均服从正态分布。相关链接:烟碱,二氯甲烷,样品。2.2.3 PG-VG配比对fbn的影响丙二醇和甘油的总量占电子烟烟液产品的绝大部分,是电子烟烟液中的主体组分。丙二醇和甘油由于其良好的雾化性能,在电子烟中常作为雾化溶剂使用,电子烟加热雾化产生丙二醇-甘油烟雾,携带烟液中的香气成分和烟碱形成气溶胶,供使用者吸食。2.2.2 烟碱自由基系数(fbn)烟碱自由基系数(fbn)为游离态烟碱在烟碱总量中的比率,数值介于0~1之间,反映样品体系中游离态和质子态烟碱的分布情况。
对两个方法测定的烟碱总量结果进行配对T检验,结果见表6。通过液液萃取法分别测定游离态和质子态烟碱的加和烟碱总量略高于CRM 62方法直接测定的结果,这可能是由于二氯甲烷多次萃取误差和正己烷萃取效率的共同影响导致的。3.2 发酵过程中泡菜的特征变化3.2.1 pH和可滴定酸度pH和可滴定酸度是影响泡菜口感的主要指标。
在发酵过程中,乳酸菌的数量不断增加,且可能诱导泡菜的酸化。在发酵初期,对照组的总微生物数为4.8logCFU/mL,发酵至第9d时,泡菜中总微生物数明显增加。因此,推荐0.5%小茴香籽油包合物处理泡菜。通常,泡菜pH和可滴定酸度在4.1~4.5和0.28%~1.00%时,泡菜具有较好的口感和风味。
发酵15d后,对照组可滴定酸度从0.33%急剧上升至1.22%,同时,不同浓度(0.2%、0.5%、0.8%、1.0%)小茴香籽油包合物可延缓泡菜样品的可滴定酸度变化,分别上升为0.89%、0.79%、0.67%、0.52%。由于乳酸菌在高有机酸浓度下具有较强的pH耐性,因此,在发酵过程中,逐渐成为优势菌群。
在第12d时,其数量明显下降。结果表明,在10℃发酵15d后,泡菜的总体可接受性、色泽、香味、滋味、体态发生了很大的变化。图3显示了在10℃发酵条件下,不同浓度小茴香籽油包合物处理泡菜样品的pH变化,结果表明,泡菜pH随发酵时间的延长而降低。小茴香籽油包合物可延缓泡菜pH、可滴定酸度的变化速率,抑制总微生物、乳酸菌的生长,同时,结合感观分析结果,推荐0.5%浓度小茴香籽油包合物处理泡菜。
0.2%小茴香籽油包合物处理组泡菜总体可接受性、香味、滋味优于对照组,0.5%处理组总体可接受性、色泽、香味、滋味优于对照组,0.8%处理组色泽、香味优于对照组,1.0%处理组色泽、体态优于对照组。声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。图4为显示了在10℃发酵条件下,不同浓度小茴香籽油包合物处理泡菜样品的可滴定酸度的变化。4 结论为了延长泡菜的保质期,本研究以小茴香籽油包合物为研究对象,研究了其对泡菜发酵和品质的影响。
然而,1.0%小茴香油包合物处理组泡菜在发酵15d内,总微生物数稳步增加。3.2.2 微生物分析图5显示了在10℃发酵条件下,泡菜中总微生物的生长情况。
贮藏15d后,对照组pH由5.80降至3.81,加入不同浓度小茴香籽油包合物可延缓泡菜pH的变化,其中,加入1.0%小茴香籽油包合物的试验组与对照组存在显著性差异(P<0.05)。这些结果为小茴香籽油包合物作为天然抗菌剂在食品工业中的应用奠定了理论基础。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:小茴香,右旋糖酐,乳酸菌,甘露醇。泡菜中小苗香油包合物浓度越高,泡菜总微生物的增加速度越慢。图6显示了在10℃发酵条件下,泡菜中乳酸菌的生长情况如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联相关链接:氯霉素,氟苯尼考,鸡蛋。本方法具有较好的准确度和精密度,可以更加简便、快捷、准确的测定鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考。3.4 方法验证学3.4.1 特异性按照上述2.3方法对鸡蛋进行处理,用2.4液相色谱质谱联用仪对鸡蛋进行检测,对从市场抽检的20批鸡蛋样品检测,检出1批鸡蛋含有氟苯尼考,检出氟苯尼考值为42.2g/kg,其余均未检出氯霉素和氟苯尼考。
3.4.3 回收率称取经搅拌混匀的鸡蛋5g,分别添加相当于0.5ng、1ng、5ng的氯霉素、氟苯尼考标准品,按照上述方法测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考,平均回收率为85.3%~105.8%,说明该提取方法效率高。称取经搅拌混匀的含有氟苯尼考的鸡蛋5g,按照处理方法,平行测定6次,结果见表3,平均测量值为42.3g/kg,相对标准偏差为5.31%,说明该提取方法稳定,检测结果精密度好。
在鸡蛋中添加氯霉素、氟苯尼考测得检测限(S/N=3)均为0.05g/kg,定量限为0.1g/kg。蛋黄、蛋清混合液体分别进行检测,发现蛋黄中含有的氟苯尼考含量略低,蛋黄中氟苯尼考含量约为蛋清中的80%。
该方法对检测氯霉素和氟苯尼的特异性很高。3.4.4 方法应用对从市场抽检的20批鸡蛋样品检测,检出1批鸡蛋含有氟苯尼考,检出氟苯尼考值为42.2g/kg,并且对该批鸡蛋的蛋黄。
其余19批均未检出氯霉素和氟苯尼考,检测20批样品未发现有基质峰干扰氯霉素与氟苯尼考的测定。4 结论通过对国家标准GB/T223382008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》仪器条件和前处理条件的优化,本研究建立了同时分析鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考液相色谱串联质谱方法,氯霉素、氟苯尼考检测限为0.05g/kg,定量限为0.1g/kg,该方法检测含有氟苯尼考的鸡蛋,结果相对标准偏差为5.31%,能够满足日常检测要求,鸡蛋中氯霉素与氟苯尼考检测的加标回收率为85.3%~105.8%。声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。3.4.2 线性、精密度和方法检出限按试验方法测定氯霉素、氟苯尼考标准使用液系列,0.5~250ng/mL范围内呈线性,线性回归方程氯霉素为Y=0.41785X-0.01076,氟苯尼考为:Y=308456X-1400.2289,相关系数分别为r=0.9995,0.9998,线性关系良好。
检测的鸡蛋样品中没有杂峰对氯霉素和氟苯尼考峰形成干扰。通过改进和优化,对检出氟苯尼考的鸡蛋,分别对蛋黄、蛋清、蛋黄、蛋清混合液检测,检测数据稳定可靠。
氯霉素和氟苯尼考标准谱图及鸡蛋中检出氟苯尼考的谱图见图1~图4在鸡蛋中添加氯霉素、氟苯尼考测得检测限(S/N=3)均为0.05g/kg,定量限为0.1g/kg。
4 结论通过对国家标准GB/T223382008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》仪器条件和前处理条件的优化,本研究建立了同时分析鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考液相色谱串联质谱方法,氯霉素、氟苯尼考检测限为0.05g/kg,定量限为0.1g/kg,该方法检测含有氟苯尼考的鸡蛋,结果相对标准偏差为5.31%,能够满足日常检测要求,鸡蛋中氯霉素与氟苯尼考检测的加标回收率为85.3%~105.8%。其余19批均未检出氯霉素和氟苯尼考,检测20批样品未发现有基质峰干扰氯霉素与氟苯尼考的测定。
称取经搅拌混匀的含有氟苯尼考的鸡蛋5g,按照处理方法,平行测定6次,结果见表3,平均测量值为42.3g/kg,相对标准偏差为5.31%,说明该提取方法稳定,检测结果精密度好。本方法具有较好的准确度和精密度,可以更加简便、快捷、准确的测定鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考。3.4.3 回收率称取经搅拌混匀的鸡蛋5g,分别添加相当于0.5ng、1ng、5ng的氯霉素、氟苯尼考标准品,按照上述方法测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考,平均回收率为85.3%~105.8%,说明该提取方法效率高。声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。
蛋黄、蛋清混合液体分别进行检测,发现蛋黄中含有的氟苯尼考含量略低,蛋黄中氟苯尼考含量约为蛋清中的80%。3.4 方法验证学3.4.1 特异性按照上述2.3方法对鸡蛋进行处理,用2.4液相色谱质谱联用仪对鸡蛋进行检测,对从市场抽检的20批鸡蛋样品检测,检出1批鸡蛋含有氟苯尼考,检出氟苯尼考值为42.2g/kg,其余均未检出氯霉素和氟苯尼考。
检测的鸡蛋样品中没有杂峰对氯霉素和氟苯尼考峰形成干扰。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联相关链接:氯霉素,氟苯尼考,鸡蛋。
氯霉素和氟苯尼考标准谱图及鸡蛋中检出氟苯尼考的谱图见图1~图4。3.4.4 方法应用对从市场抽检的20批鸡蛋样品检测,检出1批鸡蛋含有氟苯尼考,检出氟苯尼考值为42.2g/kg,并且对该批鸡蛋的蛋黄。